用台山硼酐或玻璃为测定介质,在黏度为1～100Pa·s相应温度范围内,用钢丝扭矩式黏度计测定不同温度下的扭转角。以硼酐或玻璃黏度值为纵坐标,扭转角为横坐标,绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硼酐或玻璃应为经检定的黏度和温度。

      标准黏度物质硅油:黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s，用于常温下标定黏度计，其黏度用罕泊黏度计在(20±1)℃下测定。硼酐:用于高温下标定黏度计，其黏度已用硅油或其他常温标准黏度物质标定过的黏度计，在600～1200℃下测定。

试验准备

1)钨-铼热电偶的焊接和安装。钨-铼热电偶的热端应用电弧焊接;如无条件焊接，用砂纸擦净电偶丝后拧紧也可。钨-铼热电偶应装在耐火度在1900℃以上的双孔刚玉管内，然后将之从炉底插入炉膛，并使其热端位于炉膛高温恒温带下部并距其边缘约5mm处。电偶安装好后尽量避免挪动，以免损坏。高温下插入高温炉内的热电偶可能会出现漏电现象，这主要是由于高温时耐火材料电阻降低的缘故，如Al2O3含量65%～95%的耐火砖在室温下的电阻率为1.33×108Ω·cm，但1500℃时的电阻率为1.1×103Ω·cm。因此在安装电偶时，其热端应避免和坩埚底及炉膛壁接触，如仍发生漏电现象，可在钨-铼电偶热端再绕上一根负极材料如钼丝，并将之引出接地。钨-铼电偶的冷端应放在冰水中，以保持0℃，然后通过普通金属导线与电位差计相接。

2)高温恒温带的确定。从炉子下部插入一热电偶，其热端位于炉膛中央，作为基准电偶;然后从炉子上部插入另一热电偶，其热端与基准电偶热端紧邻但不接触。按照测定黏度的操作步骤以基准电偶为准。将炉温升到1700℃并恒温5～10min，读取上电偶指示温度。然后将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，读取该点温度，再将上电偶上移或下移10mm，恒温5～10rnin，再读取温度。如是测定数个温度点，直至更高温度点与更低温度点的温差超过5℃为止，根据测定结果确定温差在5℃范围内的区域。然后逐渐降低温度，按上述方法再测定2～3个温度下的恒温区。最后以各温度下各点温度差都在5℃范围内的区域作为炉子高温恒温区，该区的长度应在40mm以上。或高温炉使用，加热元件更换和炉子使用较长时间后都应测定和重新测定高温恒温区。

3)熔体温度的标定。在实际测定中，熔体的温度与熔体容器外部电偶的指示温度有一定的差异，故应进行熔体温度的标定。

标定的具体步骤如下:在一刚玉坩埚中插入一根一端封闭的刚玉管，刚玉管四周放置已熔融过的熔渣碎块。将带刚玉管的坩埚放入高温炉，并固定在坩埚底部与电偶热端相距2～3mm处。在刚玉管中插入另一支电偶并使其热端触及管底。按照黏度测定步骤，将炉子逐渐加热到1700℃，灰渣全部熔融后恒温10min，测出上下电偶指示温度。然后以50℃的间隔降低温度，并测出该温度下的上下电偶指示温度，直至温度降到1200℃。以基准电偶指示温度为横坐标，上电偶指示温度为纵坐标作出标定曲线。温度600～1200℃范围内的熔体温度标定，可使用硼酐或玻璃作熔融介质。

4)黏度计标定。

a.常温标定法。用黏度约为1Pa·s、5Pa·s、10Pa·s、25Pa·s、50Pa·s和100Pa·s的硅油为测定介质，在20±1℃下，用钢丝扭矩式黏度计测定相应的扭转角。以硅油黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硅油应为经检定的黏度已知的标准物质，在无标准硅油情况下，可用罕泊黏度计(即落球式黏度计)测定所用硅油黏度。

b.高温标定法。用硼酐或玻璃为测定介质，在黏度为1～100Pa·s相应温度范围内，用钢丝扭矩式黏度计测定不同温度下的扭转角。以硼酐或玻璃黏度值为纵坐标，扭转角为横坐标，绘制黏度-扭转角(或毫秒计读数)曲线。所用硼酐或玻璃应为经检定的黏度和温度关系已知的标准物质，在无标准硼酐或标准玻璃的情况下，可用已经在常温下标定过的钢丝扭矩式黏度计测定硼酐或玻璃的黏度。硼酐黏度测定方法:取破碎成5～15mm的小块硼酐50g左右，按煤灰黏度测定步骤，从1200℃开始，每降温50℃测定一个黏度值，直至600℃。黏度计应定期标定，特别是在更换钢丝后应该标定。黏度计标定的试验条件，特别是电动机转速、钢丝材料、直径和长度、测杆材料尺寸及插入熔体的深度应与煤灰黏度测定时相同。

5)灰样的制备。将粒度小于0.2mm的空气干燥煤样在大灰皿中铺成薄层，将带样灰皿放入冷高温炉中，按灰分测定标准程序由室温加热到815℃，并在此温度下灼烧至完全灰化。每个煤灰样至少为150～200g。取灰样100～120g，用50g/L糊精溶液湿润成泥状，做成直径约10mm的小球，在室温下晾干或低温下烤干。